Analysinstruktioner Kapitel 3

Lab 4(4)

Bjästa Återvinning AB

Roland Näslund, laborant.

Detta är ett förtydligande av den analysmetod jag utvecklade under de år vi försökte hitta en möjlig analysmetod på kvicksilver bundet med Selen.

I vår anläggning användes svavelimpregnerat kol. Därmed analyser på kolet innan det sändes till SAKAB för slutförvaring. Det fanns en kylanläggning för utfällning av kvicksilverselenid, HgSe. Där halterna på HgSe visade resultat på det bundna materialet i medeltal 130-150 gram HgSe/kg material (abs.tv).

När jag sökte finna lösningen på en analysmetod, där Svensk Standard för kvicksilver inte var användbar, började jag använda Kungsvatten som utfällningslösning av HgSe. Det blev många hundratals tester, innan jag kom på problemet med det hårt bundna kvicksilverseleniden. Det var bl.a. den låga pH halten (pH- 0), som gjorde att kvicksilvret inte kunde drivas av i atomspektrometerns MHS- 15 system. Beroende på hur höga halter av kvicksilvret som fanns i provet, var det viktigt att man vägde in lämplig provmängd för analys.

På ”okända halter” fick man göra ett antal olika invägningar, för att hitta nivån för invägd mängd. (det blir erfarenheten som gör att man prickar rätt.) När det gäller kvicksilverselenid bundet i kolpulver och askor, vet jag att det som mest binder 2-6 gram/kg. Vid lyckliga omständigheter kan du binda max 8-10 gram/kg. Erfarenheten har visat på den lägre halten. Utan tillsättande av Selen får man mycket lägre värden, som dessutom klingar av halten kvicksilver t.o.m. i slutna kärl.

Att tänka på när man analyserar kvicksilverselenid, HgSe:

- Att man inte tar för stora invägningsmängder av t.ex. kolpulver. Lämpliga mängder har varit 1-3 gram.

- Att när man analyserar provet, för det mesta måste späda det, för att komma inom mätområdet. Notera spädningarna, då spädfaktorn lätt kan bli fel. Samt att man vet att ph-värdet i det utspädda provet ligger på pH 2 eller högre.

När man kommit inom mätområdet på instrumentet, kontrollera ytterligare med att späda lite till av lösningen, så man vet att man nått ”PeakHigh”. Erfarenheten lärde mig att aldrig lita på de första mätresultaten, när man arbetar med kvicksilver bundet med selen. Gör flera spädningar för att bli säker på att man får ut ”maxvärdet” av kvicksilverseleniden. (PeakHigh)

Läs Svensk Standard SS-EN ISO/IEC 17025, SS-EN 13211, SS-EN 1483 samt den analysbeskrivning jag utarbetade när vi analyserade kvicksilver i luft och vatten samt det kvicksilver som var bundet i kol och utfällt som kvicksilverselenid. Tänk på att kvicksilveranalyser kan vara ”mycket kluriga” att utföra, då resultaten kan skilja mellan två lika analyser. Tag som regel att alltid göra minst 5 analyser, eller tills man ser att resultatet verkar stabilt.

Mvh. Roland Näslund, f.d. laborant

Bjästa Återvinning AB

Kuusakoski Sverige.